这是曾经在酸轧板上遇到的一个疑难杂症。一种类似色差的缺陷。当时想了很久,想到了XPS来分析,还是不错。
XPS可能很多读者用的很少。尤其是在分峰、拟合时有很大主观成份在里面,但其不失为一种很好的方法。每一种分析方法都有其特长,用对地方了就OK。
不熟悉XPS分析的读者,直接看分析结论就行。
1.缺陷描述酸轧板表面出现一种沿轧向的细长白斑,宽度在1-mm,长度在10-15mm左右,其宏观形貌如下图1圈中所示,有连续四条白斑缺陷。缺陷在上下表面均可见,侧光观察较明显,该缺陷在带钢全长方向分布较为密集。图1小白条状白斑宏观形貌
.缺陷微观组织分析.1有机溶剂擦拭取缺陷样板,剪切成0×0mm左右若干块,试样中包含一整条小的白斑缺陷,首先采用异丙醇擦拭缺陷处,如图所示分别为擦拭前及擦拭后缺陷形貌特征。可见,用有机溶剂擦拭缺陷后,缺陷部位无明显变化。通过有机溶剂擦拭可以初步判定缺陷是否属于有机物类斑迹或油迹粘附,一般这类斑迹或油迹是可以溶于异丙醇等有机溶剂的。图采用异丙醇擦拭试样前(左)及擦拭后(右)
.缺陷部位扫描电镜分析结果图缺陷部位(左)与正常部位(右)形貌对比如图为白斑缺陷部位与正常部位形貌对比,可见,白斑缺陷部位与正常部位并无明显的形貌差异,此外,EDS成分分析也表明,白斑部位与正常部位不论是点成分分析还是元素面分布分析,结果均为Fe,并无其它异常元素。实际上,如果出现图1中所示的肉眼可辨白斑缺陷,那么缺陷部位形貌或成分必有一个会检测出差异来。扫描电镜能客观显示出微区形貌,但是在检测成分时,由于入射电子束能量高,激发范围较广,深度较大,激发的大量基板信息可能就掩盖了最表层的成分差异信息,因此,进一步对缺陷部位与正常部位展开X光电子能谱分析对比。.缺陷部位X光电子能谱分析图5缺陷部位(左)与正常部位(右)表面XPS元素全谱首先对比缺陷部位与正常部位的表面元素全谱扫描结果,如图5所示为缺陷部位与正常部位表面元素XPS扫描全谱图,从谱图上可清楚地分辨Fe、O、C三种元素的光电子峰,但是,元素Fe与元素O的结合能数据有很大差异,如图6为缺陷部位与正常部位Fep结合能数据,可见,缺陷部位最表层有Fe+存在,而正常部位并未检测到。结合两者分析,在缺陷部位应该附着了一层极薄的FeO,而正常部位并无此物质存在。图6缺陷部位Fep结合能数据
图7正常部位Fep结合能数据
.缺陷形成原因分析结合扫描电镜与X射线光电子能谱分析结果可知,缺陷部位与正常部位并无明显形貌差异,也没有扫描电镜所配置的EDS所能分辨的成分差异,但是X射线光电子能谱能检测到了存在极表层的物质组成差异,即,缺陷部位极表层存在FeO,而正常部位是不存在这类物质。据此,推测其形成原因,应该是乳化液使用长时间后含有了较多的氧化物(FeO)杂质,而这些杂质虽然量比较多,但极微小,还不能聚合尺寸较大的异物,这类杂质以乳化状态分散在乳化液中,在酸轧轧制过程中,当板面乳化液吹干之后,这类氧化物可能就以残留的形式保留在带钢表面而形成小短线斑迹。因此,解决此类缺陷,需要从乳化液清理入手。经过现场全面清理乳化液箱,重新配置新乳化液后,此类缺陷消失。预览时标签不可点收录于话题#个上一篇下一篇